氮氣中油含量的測定——GJB 3403A-2019
GJB 3403A-2019《氮氣及液氮規范》適用于深冷法分離空氣生產的氮氣及液氮的生產、檢驗和驗收。它的發布與實施，不僅彰顯了我國軍用標準化工作的持續完善，更將為航天發射場容器管道吹除置換、火箭推進劑增壓保護等關鍵環節提供可靠保障，助力國防科技事業穩步前行。
以下是GJB 3403A-2019《氮氣及液氮規范》中油含量的測定：
一、概述
氮氣中油含量采用紫外線分光光度法進行測定，也可采用其他可行的等效方法進行測定，當對測定結果有異議時，以本方法為仲裁法。
二、紫外線分光光度法
1. 原理
氮氣中的油含量主要來自壓縮機潤滑油，潤滑油中含有在紫外光區特征吸收峰的芳烴類物質，采用紫外分光光度法進行測定。
本方法測定的油含量，是指氮氣樣品中油的液體體積與氮氣樣品的氣體體積之比。
2. 儀器與設備
（1）雙光束紫外可見分光光度計：190nm-900nm；
（2）累計式氣體流量計：量程0m3/h~5m3/h；
（3）蛇形冷凝管；
（4）冰瓶。
3. 試劑與材料
（1）壓縮機油：氮氣生產廠用壓縮機油；
（2）石油醚：60℃~90℃；
（3）粗孔微球硅膠：GF3WO.250/0.125~GF3WO.140/0.071(70目~120目）；
（4）中性層析氧化鋁（SZ6-02）：GF3WO.250/0.112~GF3WO.140/0.071(70目~120目）；
（5）液氮。
4. 測定前的準備
（1）壓縮機油測定波長的確定
將氮氣生產廠用壓縮機油放在10mm石英吸收池中，選擇波長范圍為190mm~400mm,用紫外可見風格光度計對壓縮機油進行波長掃描，選擇最大吸收峰波長處為該壓縮機油的測定波長。
（2）石油醚透光率的測定
將石油醚放在10mm石英吸收池中，用二級水坐空白對照，在最大吸收波長處測其透光率不應小于70%，否則按4.5.8.5.3進行脫芳烴處理。
（3）石油醚的脫芳處理
將粗孔微球硅膠和中性層析氧化鋁分別在150℃~160℃下活化4h。在未完全冷卻前裝入內徑25mm、高750mm的玻璃管中，下層填充600mm高的硅膠，上層覆蓋50mm高的氧化鋁，將石油醚從上而下提過此柱進行脫芳烴處理。處理后的石油醚，按4.5.8.5.2測定其透光率應不小于70%。
（4）標準曲線的繪制
繪制步驟：
①稱取0.1000g的壓縮機油，用石油醚溶解在50mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此溶液濃度為2.0mg/mL。
②用移液管移取上述溶液2.5mL于50mL容量瓶中，以石油醚稀釋至刻度，搖勻，此溶液濃度為0.1mg/mL。此溶液稱為標準使用液。
③用移液管分別移取標準使用液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于25mL容量瓶中，以石油醚稀釋至刻度，搖勻，其濃度分別為0.002mg/mL、0.004mg/mL、0.008mg/mL、0.012mg/mL、0.016mg/mL、0.020mg/mL，在波長226.2nm處用10mm石英吸收池，以石油醚為空白，分別測其吸光度，制作標準曲線。
5. 測定步驟
將兩個洗凈脫脂干燥的蛇形冷凝管用乳膠管連接，浸在裝有液氮的冰瓶中，如圖4所示，一端接在采樣口上，另一端與累計式氣體流量計連接，以0.25L/min~2L/min的流速采取氮氣樣品50L。然后將蛇形冷凝管從冰瓶中取出拆下，待外壁化霜后，用移液管每次取石油醚4mL,沖洗蛇形冷凝管內部各三次，將洗后的溶液注入到同一25mL容量瓶內，用石油醚稀釋至刻度，搖勻。在與作標準曲線相同的條件下測其吸光度。根據吸光度在標準曲線上查出油濃度CG1。
6. 測定結果的表述
氦氣中油含量按公式計算 ，取兩次平行測定值的算術平均值為結果，兩次測定結果相對偏差不大于10%。
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